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色譜常用檢測(cè)器的清洗方法!

點(diǎn)擊次數(shù):1329 更新時(shí)間:2020-08-31

色譜常用檢測(cè)器的清洗方法!

 在色譜操作過程中,檢測(cè)器有時(shí)受固定相流失及樣品中的高沸點(diǎn)成分、易分解及腐蝕性物質(zhì)的作用而被沾污,以至不能正常進(jìn)行工作,因而提出了如何清洗檢測(cè)器的問題。若沾污的物質(zhì)僅xian于高沸點(diǎn)成分,通常可將檢檢器加熱至高使用溫度后,再通入載氣,就可清除。使用有放射源的檢定器時(shí)加熱要多加小心,例如通常以氚源作成的電子捕獲檢定器一般都不能超過200度,此外還應(yīng)注意加熱的溫度不能損壞檢測(cè)器的絕緣材料。如用加熱法不適宜,也可以用純的丙酮等溶液從進(jìn)樣口注入(每次可注入幾十微升)進(jìn)行清洗,這在沾污程度較輕時(shí)是有效的。

若以上方法都不能解決沾污問題,應(yīng)將鑒定器卸下進(jìn)行較*的清洗,先選擇適宜溶劑,要既能溶解沾污物,又不能損壞鑒定器,用注射器注入測(cè)量池進(jìn)行清洗。若有條件,用超生波清洗就更理想些,要注意的是:清洗過的部分不能用手摸。

一、熱導(dǎo)檢測(cè)器TCD的清洗

 將熱導(dǎo)檢測(cè)器冷卻至室溫并取下色譜柱,將隔墊置于檢測(cè)器入口的螺母或者接頭組件上,將螺母或接頭組件置于檢測(cè)器接頭上并擰緊,確認(rèn)有尾吹氣流,通過隔墊向檢測(cè)器注射10μL~100μL甲苯、苯、丙酮、十氫萘等溶劑,注射總量至少1mL,完成注射之后允許尾吹氣繼續(xù)流動(dòng)10min以上,緩慢增加熱導(dǎo)池的溫度,使其比正常操作溫度高20℃~30℃,30min之后將溫度降低至正常值,并按照正常情況安裝色譜柱。

注意:不能向檢測(cè)器中注射鹵代溶劑!

對(duì)于柱流失、樣品污染產(chǎn)生沉積物污染熱導(dǎo)檢測(cè)器。引起基線漂移、噪聲增加或測(cè)試色譜圖響應(yīng)改變時(shí),可以采用熱清洗,即通過加熱檢測(cè)器池體以蒸發(fā)掉污染物。

二、氫焰離子化檢測(cè)器FID的清洗

當(dāng)沾污不太嚴(yán)重時(shí),可不必卸下清洗,此時(shí)只需要將色譜柱取下,用一根管子將進(jìn)樣口與檢測(cè)器聯(lián)接起來,然后通載氣并將檢測(cè)器爐溫升至120度以上,從進(jìn)樣口先注入20微升左右的蒸餾水,再用幾十微升丙酮或氟里昂(Freon113等)溶劑進(jìn)行清洗。在此溫度下保持1-2小時(shí)檢查基線是否平穩(wěn),若仍不滿意可重復(fù)上述操作或卸下清洗。

當(dāng)沾污比較嚴(yán)重時(shí),必須卸下清洗。先卸下收集極,正極,噴嘴等,若噴嘴是石英材料制成的,先將其放在水中進(jìn)行浸泡過夜。若噴嘴是不銹鋼等材料做成,則可與電極等一起,先小心用細(xì)砂紙(300-400#)打磨,再用適當(dāng)溶劑(浸泡如甲醇與苯1:1),也可以用超聲波清洗,后用甲醇洗凈,放置于烘箱中烘干。

 注意:勿用含鹵素的溶劑(如LV仿、二氯甲烷等)。以免與聚四氟乙烯材料作用,導(dǎo)致噪聲增加。

洗凈后的各個(gè)部件,要用鑷子取,勿用手摸。烘干后裝配時(shí)也要小心,否則會(huì)再度沾污。裝入儀器后,先通載氣30分鐘,再點(diǎn)火升高檢測(cè)室溫度,先在、120度保持?jǐn)?shù)小時(shí)之后,再升至工作溫度。

三、電子捕獲檢測(cè)器ECD的清洗

電子捕獲檢測(cè)器中有放射源,通常為Ni63,因此要特別小心。

先拆開檢測(cè)器中有放射源箔片,然后用2:1:4的硫酸、硝酸及水溶液洗檢測(cè)器的金屬及聚四氟乙烯部分。當(dāng)清洗液已干凈時(shí),再用蒸餾水清洗,然后用丙酮洗,再置于100度左右的烘箱中烘干。對(duì)H3源箔片,先用己烷或戊烷淋洗,絕不能用水洗。廢液要用大量水稀釋后棄去。對(duì)Ni63源更應(yīng)小心,絕不能與皮膚接觸,只能用長(zhǎng)鑷子操作。先用乙酸乙酯加碳酸鈉淋洗或用苯淋洗,再于沸水中浸泡5分鐘,取出烘干,裝入鑒定器中。裝入儀器后通載氣30分鐘,再升至操作溫度,幾小時(shí)后備用。清洗剩下的廢液要用大量水稀釋后才能棄去。

四、氮磷檢測(cè)器(NPD)的清洗

氣相色譜儀NPD需要進(jìn)行定期清洗,在大多數(shù)情況下,只包括清洗收集極和噴嘴。一般氣相色譜儀都配有刷子和金屬絲。刷子用于清掃噴嘴口的顆粒物。不要迫使太粗的金屬絲或探針進(jìn)入噴嘴口,否則噴嘴口將被破壞若噴嘴變形,將會(huì)導(dǎo)致靈敏度下降或峰形變差。用刷子清潔之后,可以用超聲波清洗各個(gè)部件。終將需要更換噴嘴,因此,強(qiáng)烈推薦在手頭有備用的噴嘴。

經(jīng)過一段時(shí)間的使用,來自于銣珠或樣品的殘留物將會(huì)積聚在收集極上,并導(dǎo)致基線問題。在更換銣珠2-3次后,應(yīng)該清洗檢測(cè)器。 

每次拆裝均會(huì)造成金屬墊片等的磨損。幾次拆裝之后(5次或更多次),密封環(huán)就可能無效導(dǎo)致基線不穩(wěn)。更換檢測(cè)器部件時(shí)一定要將檢測(cè)器溫度降低到室溫。 因?yàn)镹PD沒有任何火焰,其噴嘴不像FID噴嘴那樣收集二氧化硅和燃燒煙塵。雖然可以清洗噴嘴,但是簡(jiǎn)單的用新噴嘴取代臟噴嘴往往更加實(shí)用。清洗噴嘴記得用金屬絲,并且是清潔的,小心操作,千萬不要損壞噴嘴的內(nèi)部,也可以使用超聲波清洗噴嘴。

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